關于分析方法驗證的理解

根據(jù)現(xiàn)在申報要求，分析方法驗證之前，需要有一個較為詳細的方法的來源、參考、優(yōu)化等，也就是方法確定的一個研究過程，這方面大家應該不是很陌生吧，在確定方法之前，不管是根據(jù)文獻資料，還是參考藥典標準，亦或是根據(jù)化合物結構、色譜柱說明書等等，均應該根據(jù)色譜方法建立的程序進行了大量的分析方法開發(fā)的研究工作。確定分析方法后，對該方法的適用性、耐用性及樣品的溶液穩(wěn)定性等等都有了一個大體的了解。下一步所謂的分析方法驗證無非就是按照藥典或ICH指導要求中規(guī)定的驗證項目進行程序形式的試驗而已。

根據(jù)我們的經(jīng)驗，好像沒有看到有分析方法驗證結果不好的情況，故分析方法驗證無非就是走形式，至于走形式，無所謂先后，先做哪個后做哪個都是可以的，當然如果從實驗緊湊型、實驗安排和理性上來講，倒也可以分一下先后順利。建議按照以下三階段進行方法驗證。

1）、第一階段：系統(tǒng)適用性、系統(tǒng)精密度、方法專屬性、方法耐用性。本階段需要連接PDA檢測器，確定峰純度。后續(xù)試驗皆不用PDA檢測器了，節(jié)??！

在第一階段完成后直接進行第二階段，只是方法中關閉了PDA（換用已經(jīng)設置好的關閉了PDA檢測器的方法直接進行第二階段的試驗） 即：

2）、第二階段：定量限、檢測限、線性、方法精密度、溶液穩(wěn)定性（在整個第二階段穿插進行，考察室溫條件下或其他條件下24小時以上）、方法準確度試驗。

3）、第三階段：中間精密度。

按照以上三個階段，一般三天左后時間都能完成。包括試驗記錄、實驗圖譜及驗證報告等等。

供參考！